本發(fā)明涉及一種具有分級結構的微立方復合材料、電極片、鈉離子電池及其制備方法，該制備方法首先通過簡單的熱輔助方式制備出前驅(qū)體FeFe(CN)₆,在隨后的硒化過程中，前驅(qū)體中的鐵原子被原位轉換為FeSe₂,與此同時被有機框架同步轉換而成的碳骨架封裝。將本發(fā)明所制備出來的化合物制備成電極并用作鈉離子電池的負極，通過測試，表現(xiàn)出較高的比容量、長的循環(huán)壽命以及優(yōu)越的倍率性能等電化學特性，同時本發(fā)明所涉及的制備方法具有工藝簡單、耗能低、成本低等一系列優(yōu)勢，因此具有廣闊的應用前景。