本發(fā)明公開了一種周期性介孔有機硅材料及其與聚合物復(fù)合材料的制備方法。該方法先是有機硅酸酯在造孔劑的調(diào)控下制得不同孔尺寸的周期性介孔有機硅。再將單體小分子導(dǎo)入PMO孔道中，限域聚合制得寬溫域低濕度依賴的非孔高質(zhì)子導(dǎo)電性材料。該非孔材料可有效解決目前燃料電池中質(zhì)子交換膜中存在的高濕度依賴性、燃料滲透及催化劑中毒等棘手問題。調(diào)控制得的材料在35％相對濕度(RH)及95％RH下都能維持10?2S?cm?1的高質(zhì)子導(dǎo)電率，且在?40℃到130℃的溫度范圍內(nèi)其本征導(dǎo)電率也均具有超過10?3S?cm?1的高質(zhì)子傳導(dǎo)行為，最高值達到10?2S?cm?1，同時77K氮氣吸附數(shù)據(jù)表明通過以上調(diào)控方法可制得比表面積僅為15.9m2?g?1的非孔材料。