一種基于苯酚類有機(jī)小分子為碳源的磁性MFe2O4/C/AOx復(fù)合物及其制備方法，其特征在于步驟依次為：第一步，制備磁性納米粒子MFe2O4；第二步，制備出磁性MFe2O4/C復(fù)合物；第三步，制備結(jié)晶性磁性MFe2O4/C/AOX復(fù)合納米材料，MFe2O4中M為Fe，Co，Mn，Ni，Zn，Cu元素，或是以上兩種元素的組合；所述的金屬氧化物AOX是TiO2，SnO2，ZrO2，ZnO，CeO2，或是以上兩種或兩種以上金屬氧化物的組合；它能夠使磁性納米粒子的表面帶上負(fù)電荷，實(shí)際使用環(huán)境下不被化學(xué)降解，便于材料使用后進(jìn)行磁性分離，回收利用，提高磁性金屬氧化物的催化活性。