本發(fā)明提供了一種耐高溫復合涂層的制備工藝，是通過采用SiC粉末作為涂層的主體材料，采用無機玻璃粉改性SiC，以提高其在高溫下的流動性，使SiC能均勻地覆蓋C/C復合材料的表面；在反應釜中加入超細硅粉，一方面，高溫下硅粉能與C/C復合材料表面反應，生成目標涂層產(chǎn)物SiC，另一方面Si粉附著在SiC表面，使SiC涂層顆粒進一步增長，提高SiC涂層顆粒之間的粘結力。SiC涂層生成結束后，在體系內通入氨氣和三鹵化硼的混合氣體，并且加入ZrO2，使其在C/C復合材料表面進一步生成含有ZrO2的BN壓應力涂層。同時還提供了上述工藝獲得的耐高溫復合材料涂層，具有良好的耐高溫氧化性能。