本發(fā)明涉及材料與分析化學領域，具體涉及一種負載貴金屬納米粒子的金屬有機骨架復合材料及制備方法和應用。本發(fā)明提供了負載兩種或兩種以上貴金屬納米粒子的金屬有機骨架復合材料的制備方法，包含下述步驟：將含有有機金屬配體、金屬離子和一種或兩種以上第一貴金屬納米粒子的原料混合，然后放入反應釜或微波爐中進行反應，得到負載一種或兩種以上第一貴金屬納米粒子的金屬有機骨架；將負載有第一貴金屬納米粒子的金屬有機骨架、第二貴金屬納米粒子的前驅(qū)體溶液及還原劑混合，得到金屬有機骨架復合材料，所述復合材料不僅具有高比表面積、大孔隙率及表面易被功能化特點，同時具有貴金屬納米粒子的導電性及催化效應，可應用于電致化學發(fā)光體系。