一種Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層的制備方法，首先，采用包埋法在C/C復合材料基體表面制備SiC多孔內涂層，然后制備Y4Si3O12晶須并采用復合表面活性劑對Y4Si3O12晶須進行表面改性得到混合液；采用表面制備有SiC多孔內涂層的C/C復合材料和混合液超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層，最后再采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層。本發(fā)明制得的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層均勻，致密，無顯微裂紋，基體與內涂層以及內外涂層之間的結合力明顯提高，在1600℃的靜態(tài)空氣中可對C/C復合材料進行360h的有效保護，氧化失重率小于0.58%。