本發(fā)明公開了一種納米復(fù)合吸波材料的制備方法。該方法以天然石墨粉為原料，濃硫酸，高錳酸鉀為氧化劑，采用改進的Hummers法制備出了氧化石墨烯。將氧化石墨烯與FeCl3·H2O置于乙二醇中，以聚乙烯吡咯烷酮為改性劑，NH4Ac為發(fā)泡劑，通過溶劑熱法將空心四氧化鐵納米顆粒成功負載到石墨烯片層表面。采用十二烷基苯磺酸作為表面活性劑，將石墨烯/空心四氧化三鐵納米復(fù)合材料和苯胺單體混合均勻，以過硫酸銨為引發(fā)劑，通過原位聚合得到石墨烯/空心四氧化三鐵/聚苯胺納米復(fù)合材料。本發(fā)明采用簡便的水熱法和原位聚合法，可以制備出吸波性能優(yōu)異的石墨烯/空心四氧化三鐵/聚苯胺納米復(fù)合材料。