本發(fā)明公開了一種有機(jī)?無機(jī)雜化三層核殼粒子改性碳纖維的制備方法。制備方法包括：先將八水氧氯化鋯在乙醇水溶液中水熱反應(yīng)一定時(shí)間，反應(yīng)完成后進(jìn)行硅烷偶聯(lián)劑改性得到二氧化鋯硬核；后依次分別將氧化石墨烯和六氯三聚磷腈?三乙基胺接枝在二氧化鋯硬核表面得到二氧化鋯@氧化石墨烯@六氯三聚磷腈?三乙基胺雜化三層核殼粒子；再將碳纖維分別用丙酮和濃硝酸進(jìn)行去劑和氧化處理，將二氧化鋯@氧化石墨烯@六氯三聚磷腈?三乙基胺核殼粒子接枝到碳纖維表面得到核殼粒子改性碳纖維。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了核殼粒子改性碳纖維提高復(fù)合材料界面粘結(jié)強(qiáng)度的目的，改性后的碳纖維復(fù)合材料界面粘結(jié)強(qiáng)度提高了55.7％～86.5％。