本發(fā)明屬于復合電極材料技術領域，涉及復合電極，尤其涉及一種MOF衍生的Ni?Co?S納米顆粒生長在碳布上的復合電極制備方法。本發(fā)明以六水合硝酸鈷(Co(NO₃)₂·6H₂O)，六水合硝酸鎳(Ni(NO₃)₂·6H₂O)，聚乙二醇（PEG?200），乙酸鈉（C₂H₉NaO₅），2?甲基咪唑（C₄H₆N₂），硫代乙酰胺(TAA)和碳布（CC）為原料，先通過簡單快速的化學反應法得到碳布（CC）表面負載CoNi?MOF材料，再經水熱硫化法合成碳布CC@CoNi?S復合電極材料。本發(fā)明的另外一個目的，將所制得CC@CoNi?S復合材料作為超級電容器電極材料。本發(fā)明以碳布為基底很大程度上增強了材料的柔韌性和導電性，同時CoNi?MOF衍生的CoNi?S納米顆粒直接在碳布上原位生長，避免了粘合劑的使用，降低了材料的阻抗，還可以最大化離子可接觸比表面積，提供了大量反應的活性位點。