本發(fā)明涉及一種碳納米管負(fù)載鉬摻雜的四氧化三鈷催化劑的制備。該制備方法是：以碳納米管為導(dǎo)電基底、以含鈷金屬鹽為鈷源、以鉬酸鹽作為鉬源，三者通過自組裝形成類似糖葫蘆形狀的前驅(qū)體；然后，將定量前驅(qū)體放于瓷舟并封于石英管中，通入高純氬氣，先升溫再降溫，之后將氬氣換為空氣，最后自然降溫至室溫，熱解并氧化，得到目標(biāo)產(chǎn)物Mo?Co₃O₄/CNTs。本發(fā)明提供的復(fù)合材料的制備方法具有原料易得、合成簡單、成本較低，易于大規(guī)模制備等優(yōu)點(diǎn)。該材料具有顆粒尺寸較小，導(dǎo)電性好、鉬摻雜均勻且摻雜量可調(diào)；該材料作為堿性條件下的高效析氧催化劑的催化活性優(yōu)于商用二氧化銥，且具有良好的穩(wěn)定性。