本發(fā)明公開一種碳化聚酰亞胺樹脂粉末及其復合薄膜的制備方法。本發(fā)明本質上屬于有機/無機復合材料領域，因為聚酰亞胺樹脂粉末(ODA+ODPA)經過600℃碳化處理之后，已經完全脫除了O和H兩種元素，僅在聚酰亞胺的主鏈中保留了C和N兩種元素。該復合材料由聚酰亞胺(PI)為基體，以聚酰亞胺樹脂粉末(ODA+ODPA)的碳化物(C)作為介電填料，制備出聚酰亞胺/碳化物(PI/C)復合薄膜材料。其中，在制備聚酰亞胺樹脂粉末(ODA+ODPA)時，其固含量為16wt％，PI/C復合薄膜中碳化物C的質量分數為5?50wt％。按照本發(fā)明的制備方法，能夠獲得高介電常數、低介電損耗的PI/C復合薄膜。本發(fā)明制備的高介電常數聚酰亞胺復合薄膜材料可以應用于高密度的能量存儲裝置。