本發(fā)明涉及一種新型的熒光多面低聚倍半硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯（POSS/PMMA）的制備方法。本發(fā)明首先通過分子設(shè)計(jì)，利用Si?H鍵與末端炔的加成反應(yīng)將具有高熒光量子產(chǎn)率的長共軛芴類衍生物EMOF引入POSS，制備以POSS為核、熒光生色團(tuán)為臂的樹枝狀有機(jī)/無機(jī)雜化分發(fā)光材料EMOF?POSS；然后將EMOF?POSS與聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）通過溶液共混法制備無機(jī)/有機(jī)納米復(fù)合材料。POSS與EMOF的結(jié)合不僅有效減少了熒光生色團(tuán)在PMMA基體中的聚集，使材料的發(fā)光性能得到明顯的提高，同時還賦予了復(fù)合材料良好的熱穩(wěn)定性。