本發(fā)明屬于發(fā)光高分子復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種巰基功能化稀土-高分子復(fù)合發(fā)光材料的制備方法。本發(fā)明首先采用有機(jī)合成的方法將芳香族有機(jī)小分子嫁接到無(wú)機(jī)硅氧骨架中得到有機(jī)橋前體,進(jìn)一步使有機(jī)橋前體,聚合物和稀土離子通過(guò)化學(xué)作用組裝成稀土高分子材料,最后采用溶膠—凝膠的方法將所得到的材料經(jīng)過(guò)聚合反應(yīng)得到干凝膠,使具有長(zhǎng)碳鏈的有機(jī)高分子聚合物通過(guò)共價(jià)鍵鑲嵌于硅氧網(wǎng)絡(luò)基質(zhì)中,并且通過(guò)干燥老化過(guò)程得到化學(xué)及熱力學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、表面形貌規(guī)整、具有特征熒光發(fā)射的高分子復(fù)合材料。本發(fā)明方法制備工藝簡(jiǎn)單,所需實(shí)驗(yàn)條件溫和,可操作性性強(qiáng),重現(xiàn)性好,成本低廉所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,能夠使晶粒尺寸控制在微米及納米范圍內(nèi),且形貌規(guī)整。