本發(fā)明涉及一種CNTs/Ni?Fe₃O₄功能材料的制備方法，屬于功能性納米復(fù)合材料及環(huán)境生物技術(shù)領(lǐng)域。該CNTs/Ni?Fe₃O₄功能材料的制備方法，其具體步驟包括：多壁碳納米管純化活化；CNTs?Fe₃O₄制備：CNTs/Ni?Fe₃O₄納米復(fù)合材料制備。本發(fā)明制備得到的CNTs/Ni?Fe₃O₄功能材料，作為高效的生物類催化材料和吸波材料，具備促氧化還原反應(yīng)進行，電子傳遞轉(zhuǎn)移的特點，用作污水治理厭氧消化反應(yīng)進行中的穩(wěn)定劑和催化劑，同時提高甲烷產(chǎn)率，產(chǎn)出生物質(zhì)能源，且一經(jīng)投加即能發(fā)揮作用，在反應(yīng)器中分散性好，反應(yīng)均勻一致，同時可以回收反復(fù)利用節(jié)約成本。