一種具有片層結構的納米Ni3S2材料的制備方法，屬于新能源材料和電化學領域。其特征是采用溶劑熱法，利用具有三維多孔結構的Ni網(wǎng)作為載體，合成出具有片層結構的納米Ni3S2材料。在溶劑熱過程中形成的納米Ni3S2活性物質直接負載在Ni網(wǎng)上基體，使得活性物質Ni3S2和集流體Ni網(wǎng)接觸更牢固。多孔Ni網(wǎng)的空隙可以有效的緩沖Ni3S2在脫嵌鋰過程中的體積變化，提高復合材料的循環(huán)穩(wěn)定性。同時，Ni網(wǎng)的三維導電網(wǎng)絡可以提高復合材料的電子電導性，從而改善材料的倍率性能。本發(fā)明制備過程工藝簡單、綠色無污染、成本低、易工業(yè)化生產。以此方法制備的Ni3S2材料粒徑小且分布均勻，用該材料制備的電極無需添加任何聚合物粘結劑和導電劑并且表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學性能，可廣泛應用于各種便攜式電子設備、電動汽車以及航空航天等領域。