本發(fā)明涉及復(fù)合材料的合成領(lǐng)域，針對(duì)MOF的導(dǎo)電性能差的問(wèn)題，提供一種三維導(dǎo)電MOF@MXene復(fù)合電極的原位制備方法，包括以下步驟：在HF溶液中加入MAX相粉末刻蝕5?24 h后，去離子水離心洗滌至上層溶液pH為6?7，真空烘干得多層MXene粉末；均勻分散在去離子水中，加入氯乙酸后室溫?cái)嚢?，再加入NaOH溶液，攪拌反應(yīng)1?12 h后離心洗滌，真空干燥得MXene?COOH粉末；分散于去離子水中，依次加入金屬鹽、配體和氨水，50?70℃鼓氣攪拌反應(yīng)，最后離心洗滌、烘干得三維導(dǎo)電MOF@MXene復(fù)合粉末。本發(fā)明工藝高效穩(wěn)定、流程簡(jiǎn)單，制得的復(fù)合粉末能作為超電容電極材料，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定高效儲(chǔ)能。