本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光催化材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種S型晶化氮化碳同質(zhì)結(jié)光催化材料的制備與光催化CO2還原應(yīng)用。本發(fā)明以三聚氰胺、氯化鋰、以及氯化鉀為原料，結(jié)合異步結(jié)晶和靜電自組裝策略制備出S型晶化氮化碳同質(zhì)結(jié)光催化材料并探究了其在光催化CO2還原領(lǐng)域的應(yīng)用。該復(fù)合材料具有1D/2D面對(duì)面接觸的結(jié)構(gòu)，包含三嗪和七嗪兩種晶相，兩種晶相比例可精確調(diào)控。在三嗪/七嗪兩種晶相的界面間存在界面電場(chǎng)，促使光生電子按照S型轉(zhuǎn)移。S型同質(zhì)結(jié)可通過(guò)多種表征證明，并且該S型同質(zhì)結(jié)不受兩種晶相比例的影響。在光催化二氧化碳還原應(yīng)用中，在可見(jiàn)光的照射下，其CO生成速率高達(dá)19.38μmol g?1h?1，并且具有81.8μmol g?1h?1的電子消耗速率。