本發(fā)明涉及一種制備非貴金屬磷化物催化劑的方法，包括：在導(dǎo)電材料上化學(xué)鍍Ni?P鍍層后，在化學(xué)鍍Ni?P鍍層上制備非貴金屬層狀氫氧化物，最后將所述材料在還原氣氛下煅燒，獲得非貴金屬磷化物催化劑。本發(fā)明將非貴金屬氫氧化物和化學(xué)鍍Ni?P鍍層制成復(fù)合材料催化劑，利用還原氣氛煅燒，使Ni?P鍍層中的P由于濃度梯度擴(kuò)散到表面，同時(shí)將金屬氫氧化物還原，最終實(shí)現(xiàn)制備非貴金屬磷化物催化劑。此種方法制備的非貴金屬磷化物催化劑對電解水過程的析氫反應(yīng)具有較好的催化性能。與現(xiàn)代技術(shù)相比，該非貴金屬磷化物催化劑可替代貴金屬催化劑，實(shí)現(xiàn)制備對電解水制氫過程具有較好催化活性的催化劑的目的。