本發(fā)明公開(kāi)了一種包覆納米Fe3O4的空心玻璃微珠的制備方法，包括以下步驟：將質(zhì)量比為1:1～1:3的經(jīng)過(guò)清潔處理的空心玻璃微珠與納米Fe3O4磁流體混合密封后進(jìn)行超聲處理后再進(jìn)行凍融處理，凍融處理過(guò)程是首先將混合物在-20℃環(huán)境中冷藏，冷藏24h后取出混合物在室溫下放置1～3h，將所述凍融處理過(guò)程循環(huán)3～8次再將混合物過(guò)濾后真空干燥即得到納米Fe3O4包覆空心玻璃微珠。本發(fā)明采用凍融循環(huán)方法制備納米Fe3O4包覆空心玻璃微珠的復(fù)合材料，直接在空心玻璃微珠表面包覆一層Fe3O4納米粒子，賦予空心玻璃微珠磁性能，同時(shí)還節(jié)省了原料，操作更簡(jiǎn)便。