本發(fā)明屬于催化材料領(lǐng)域，具體為一種析氫反應(yīng)催化劑及其制備方法。本發(fā)明的析氫反應(yīng)催化劑是一種過渡金屬二硫?qū)倩衔锛捌溲趸锏募{米片層復(fù)合材料；本發(fā)明通過在超聲剝離的過程中加入雙氧水，將過渡金屬二硫?qū)倩衔飫冸x為部分氧化的納米片層；得到的納米片層仍保留有過渡金屬二硫?qū)倩衔锉旧淼亩S晶體結(jié)構(gòu)，保持過渡金屬二硫?qū)倩衔锉旧磔^高的電子傳輸效率，另外其部分氧化的缺陷結(jié)構(gòu)為析氫反應(yīng)提供了更多的催化活性位點(diǎn)，增大了催化劑的催化活性位點(diǎn)的面積密度，從而最終提高催化劑的催化活性。本發(fā)明制備條件簡單，操作過程方便，生產(chǎn)成本較低，易于批量化生產(chǎn)，產(chǎn)物催化活性高，可取代鉑類貴金屬析氫催化劑，具有廣闊的應(yīng)用前景。