本發(fā)明涉及一種納米累脫石/聚酰亞胺薄膜的化學(xué)亞胺化制備方法。采用雙子類表面改性劑對累脫石進(jìn)行有機(jī)改性,所制得的有機(jī)累脫石的層間域更寬,解離效果更好,更易形成聚酰亞胺/納米累脫石插層復(fù)合物;采用原位聚合法添加有機(jī)累脫石,使其在聚酰亞胺酸中的分散更為均勻;采用化學(xué)亞胺化制備聚酰亞胺納米復(fù)合材料,其成膜性能更優(yōu)良。本發(fā)明制備的納米累脫石/聚酰亞胺復(fù)合薄膜,提高了其熱穩(wěn)定性、尺寸穩(wěn)定性及較低的熱膨脹系數(shù)。