本發(fā)明公開(kāi)了一種多金屬氧酸鹽/共價(jià)有機(jī)骨架材料的制備方法，包括多金屬氧酸鹽PCuMo₁₁的制備以及將多金屬氧酸鹽負(fù)載于共價(jià)有機(jī)骨架材料COF上得到PCuMo₁₁/COF復(fù)合材料的方法，制備方法簡(jiǎn)單且成本低廉；另外本發(fā)明將PCuMo₁₁/COF用于催化苯乙烯空氣環(huán)氧化反應(yīng)中，活性高、穩(wěn)定性及選擇性良好，可以重復(fù)使用，適于工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn)。