本發(fā)明公開了一種Cu3PSe4/Cu2Se@C復(fù)合異質(zhì)納米材料及其制備方法和應(yīng)用，所述異質(zhì)納米材料具有3D中空的核殼結(jié)構(gòu)，所述核殼結(jié)構(gòu)是以Cu3PSe4/Cu2Se復(fù)合材料為核，以外層均勻生長的碳層為殼；可以通過改變前驅(qū)體金屬氧化物的結(jié)構(gòu)來衍生不同結(jié)構(gòu)的復(fù)合異質(zhì)納米材料。本發(fā)明的Cu3PSe4/Cu2Se@C復(fù)合異質(zhì)納米材料對多巴胺(DA)活性分子具有優(yōu)異的電催化性能，對DA的檢測方法具有靈敏度高、檢測限低以及測量范圍寬，同時還具有強的抗干擾能力和良好的穩(wěn)定性/重復(fù)性，在實際的生物樣品檢測中展示了廣泛的應(yīng)用前景。本發(fā)明的原料成本低廉，工藝簡單，能耗低，反應(yīng)條件也容易實現(xiàn)，合成過程簡單、可控，可批量化生產(chǎn)，具有良好的市場前景。