本發(fā)明屬于新能源材料與電化學能量轉(zhuǎn)換器件領(lǐng)域，更具體地，涉及一種鈷鐵硒化物、其制備方法及應用。本發(fā)明采用兩步水熱法制備鈷鐵硒化物，首先采用第一步水熱反應制備出具有均勻且致密納米片形貌的鈷鐵堿式碳酸鹽前驅(qū)體，再經(jīng)過第二步水熱處理，在保持均勻且致密納米片形貌不被破壞的前提下將前驅(qū)體硒化，制備方法簡單、安全高效且可控。其用作產(chǎn)氧催化劑時，由于該鈷鐵硒化物具有尖晶石的結(jié)構(gòu)，且其硒化后為較薄的納米片，故暴露出更多的催化活性位點，具有很高的催化活性，該催化劑開啟電壓小，過電壓在10mA?cm^?2處為217毫伏，具有較低的塔菲爾斜率和良好的催化穩(wěn)定性等電化學性能。