本發(fā)明屬于新能源材料技術領域，具體公開了一種層狀納米結構InSb熱電材料的制備，包括以下步驟:(1)以純度大于99.99％的顆粒狀In、純度大于99.99％的顆粒狀Sb為起始反應原料，將反應原料InSb稱重；將反應原料混合后置于石英管內，將石英管抽真空至1×10?1?5×10?2Pa，然后通入高純氬氣保護，高純氬氣的純度≥99.99％；采用20?25℃/min的升溫速度緩慢加熱到600?800℃，熔融3?4h后冷卻到室溫；(2)將步驟(1)得到的塊狀產物粗磨成直徑為10?15mm的圓塊，得到層狀納米結構InSb熱電材料。采用本技術方案制備InSb熱電材料，在縮短InSb熱電材料制備周期的同時能夠有效提高InSb熱電材料的熱電性能。