本發(fā)明公開了一種超薄層狀硫化鈮（NbS2）及其制備方法與在鋰/鈉離子電池中的應用。該硫化鈮具有類石墨烯狀的層狀結構，是一種比表面積大的超薄納米片。具體的制備方法為：稱取鈮源和硫源，在還原氣氛下進行熱處理后，自然冷卻至室溫，就可得到團聚的塊狀硫化鈮。然后，采用液相插層法對塊狀的硫化鈮進行剝離處理，同時對樣品進行超聲振蕩處理，最后得到的固體則是薄片狀硫化鈮。本發(fā)明制備的薄片狀硫化鈮可用作鋰離子/鈉離子電池負極材料，具有循環(huán)壽命長、倍率性能好等優(yōu)點，能滿足高性能鋰離子電池/鈉離子制備的實際應用需要。同時，制備方法簡單，產(chǎn)物結構容易控制，材料達到了納米級尺寸，易實現(xiàn)工業(yè)化推廣和應用。