本發(fā)明公開了一種磷酸亞鐵鋰正極材料中二價鐵及三價鐵含量的測定方法,即在保護氣氛下,進行樣品處理和樣品測定,包括:二價鐵含量的測定:將磷酸亞鐵鋰正極材料用酸溶解,然后調(diào)節(jié)溶液的pH為2-9時,加入鄰菲羅啉與二價鐵生成橙色絡(luò)合物,和用分光光度計測定其吸光度的樣品測定過程;三價鐵含量的測定:將磷酸亞鐵鋰正極材料用酸溶解,調(diào)節(jié)溶液的pH為1-3時,加入磺基水楊酸與三價鐵形成紫色絡(luò)合物,用分光光度計測定其吸光度;本發(fā)明還公開了一種為測試二價鐵及三價鐵含量的測定方法而設(shè)計的保護氣氛裝置,保護氣氛裝置包括進氣管、排氣管、箱體、操作空間、操作手套,操作空間充入惰性氣體,如:氬氣、氦氣、氖氣、氮氣、二氧化碳。