本發(fā)明公開了一種高純度二氟草酸硼酸鋰（LiODFB）的高效制備方法。首先以Li2CO3和H2C2O4·2H2O為原料，合成一種高結晶度、高活性以草酸鋰和草酸氫鋰為主相共結晶的針狀混合晶體A；將該混合晶體A加入到裝有有機溶劑的密閉容器中，隨后添加BF3·X絡合物，草酰胺、草氨酸、無水草酸、草酸銨中的至少一種，以及一定量的引發(fā)劑，持續(xù)攪拌30分鐘得到乳狀溶液B，過濾得到澄清透明溶液C；將溶液C在一定溫度和壓力下除去溶劑，得到純度99%以上的LiODFB產物。通過有機溶劑重結晶一次除去雜質，獲得99.9%以上的高純LiODFB產品。該制備方法，通過合成反應直接可獲得純度99%以上的LiODFB產品。避免了因多次重結晶造成的收率低、成本高、周期長的缺點。且該制備方法簡單、易操作、周期短，易于產業(yè)化生產，具有很強的應用前景。