本發(fā)明公開了一種磷化鐵納米立方體修飾的石墨烯/碳納米管復合氣凝膠材料的制備方法，包括：將石墨烯粉、酸化的碳納米管和普魯士藍分散于水中形成分散液，采用液氮快速冷凍干燥；采用加熱次亞磷酸鈉得到磷化氫氣體還原復合氣凝膠，并磷化材料中的普魯士藍，得到磷化鐵納米立方體修飾的石墨烯/碳納米管復合氣凝膠材料。本發(fā)明還提供了由所述方法制備的復合氣凝膠材料及其在鋰硫電池中的應用。本發(fā)明的磷化鐵納米立方體修飾的石墨烯/碳納米管復合氣凝膠材料，能夠固定多硫化鋰，降低了其在鋰硫電池中的穿梭效應，從而使鋰硫電池的循環(huán)穩(wěn)定性和活性物質利用率大大提高；同時儲存大量的多硫化鋰溶液使得鋰硫電池的面容量也有了很大的提升。