本發(fā)明屬于一種新的金屬復(fù)合氧化物的合成方法, 特別適合于鋰離子蓄電池中正極材料LiCo1－xMxO2的制備。其特征在于將一種含鋰的化合物與一種含氧化劑和沉淀劑的溶液混合后, 在強力攪拌下迅速加入一種含鈷的化合物(或含鈷的化合物與含第三種金屬M的化合物的混合物)的乙醇溶液中, 先生成溶膠, 再生成凝膠。然后再經(jīng)過干燥, 預(yù)焙燒, 研磨和焙燒, 得到組成為LiCo1－xMxO2且電化學(xué)性能優(yōu)良的正極材料產(chǎn)品。其中0≤x≤1.0, M=Ni, Mn, Al, Cr。