本發(fā)明公開了一種MOFs結(jié)構(gòu)鋰離子電池負(fù)極材料MIL?53(Al?Fe)及其制備方法，屬于鋰離子電池材料領(lǐng)域。該材料的制備以FeCl₃·6H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O為金屬離子原料，以對(duì)苯二甲酸為有機(jī)配體，通過溶劑熱法可合成不同Al/Fe比例的雙金屬M(fèi)OFs結(jié)構(gòu)的MIL?53(Al?Fe)材料。尤其對(duì)苯二甲酸:Al³⁺:Fe³⁺的摩爾比為6:1:3時(shí)合成的MIL?53(Al?Fe)，做為鋰離子電池負(fù)極材料在100mA/g的電流密度下首次放電/充電比容量分別為1577mAh/g和1114mAh/g，循環(huán)100次后，放電比容量仍能保持892mAh/g，表現(xiàn)出優(yōu)異的比容量和循環(huán)穩(wěn)定性。本發(fā)明提供的MIL?53(Al?Fe)材料，電化學(xué)性能好且成本低廉，制備條件溫和且易于操作，因此具有做為鋰離子電池負(fù)極材料的良好應(yīng)用前景。