本發(fā)明涉及一種采用碘量法測定磷酸鐵鋰中三價鐵含量的方法。該方法在鹽酸介質(zhì)中溶解LiFePO4時，添加能夠產(chǎn)生不與二價/三價鐵離子反應(yīng)的氣體的物質(zhì)，通過產(chǎn)生的氣體驅(qū)趕氧氣，使LiFePO4在溶樣過程中以及溶解完全后的冷卻過程中不發(fā)生氧化還原反應(yīng)；然后采取碘量法測定磷酸鐵鋰中三價鐵含量，即在酸性條件下，三價鐵將I-定量氧化為I2，然后用硫代硫酸鈉滴定，從而測定三價鐵的含量。本發(fā)明能夠避免LiFePO4中的亞鐵離子氧化成三價鐵離子，能夠在大量二價鐵離子環(huán)境下選擇性測試三價鐵離子含量，操作簡單，準(zhǔn)確性高。