一種鋰離子電池正極活性材料中Co₃O₄含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：(1)向待測(cè)定樣品加入浸潤劑，并加入金屬離子鹽溶液，充分?jǐn)嚢枞芙夂蟮玫饺芤篴；(2)過濾步驟(1)中得到的溶液a，過濾完成后清洗濾膜上的殘留物；(3)將步驟(2)中殘留物連同濾膜一起加入強(qiáng)酸溶液中，將濾膜上的殘留物完全剝離至強(qiáng)酸溶液中，得到殘留物與強(qiáng)酸溶液的混合液b；(4)再向步驟(3)中的混合液b中加入強(qiáng)酸溶液，加熱、蒸發(fā)、干燥；(5)冷卻后定容得到溶液c；(6)測(cè)定溶液c中Co的含量，然后換算成Co₃O₄值，即得到待測(cè)定樣品中Co₃O₄的含量。本發(fā)明可以精確測(cè)定出鋰離子電池正極活性材料中殘余的四氧化三鈷含量。