本發(fā)明公開了一種鈦酸鋰/銳鈦礦/金紅石礦三相復合材料的制備方法，方法包括：將LiOH·H₂O粉末與鈦酸四丁酯混合，溶解，加入乙醇以及水，分散均勻，攪拌，得到混合均勻的懸濁液A；轉移至高壓反應釜內，在140?180℃溫度下水熱反應，得到懸濁液B；抽濾得到濾固體前驅體，干燥，研磨成均一的粉末；在惰性氣體以及氨氣混合環(huán)境下，在300?600℃溫度下，加熱燒結，得到三相復合材料。制備的三相復合材料作為鋰電池負極材料使用，利用銳鈦礦型TiO₂參與Li₄Ti₅O₁₂基體材料電化學反應為其貢獻容量，提升其能量密度；利用金紅石礦型TiO₂相的存在，為復合材料提供更多的晶界和結構缺陷。