一種鋰離子電池用四氧化三鐵/碳復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，屬于新能源材料和電化學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明以無機(jī)鐵鹽為鐵源，碳質(zhì)基質(zhì)為載體，采用溶劑熱法制備出具有納米多孔結(jié)構(gòu)的Fe3O4/C復(fù)合負(fù)極材料。將碳質(zhì)基質(zhì)直接引入反應(yīng)液中，在溶劑熱過程中發(fā)生碳顆粒球形化結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變過程，納米鐵氧化物活性物質(zhì)被吸附于多孔碳顆粒表面，形成具有鑲嵌結(jié)構(gòu)的Fe3O4/C復(fù)合負(fù)極材料；碳基質(zhì)一方面固定納米氧化鐵顆粒，改善電極結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，另一方面碳基質(zhì)形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，有利于電子的快速傳輸，從而減小了電極極化，提高電極倍率性能。本發(fā)明合成的Fe3O4/C復(fù)合負(fù)極材料顆粒粉體細(xì)小且分布均勻，制備工藝過程簡單，條件溫和，成本低，具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。