本發(fā)明屬于質(zhì)子交換膜燃料電池陰極催化劑相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域，其公開了一種鉑合金納米晶催化劑及其制備方法與應(yīng)用，所述制備方法包括以下步驟：(1)以鉑源前驅(qū)體、鐵源前驅(qū)體及油胺組成的混合溶液為原料制備得到碳載納米晶樣品；(2)以該碳載納米晶樣品作為原料之一制備得到鋰離子電池的正極，并將組成完的所述鋰離子電池進(jìn)行充放電處理以得到正極嵌鋰的鋰離子電池；(3)拆解所述鋰離子電池以得到嵌鋰后的正極材料，并對所述正極材料進(jìn)行處理以得到相變后的有序鉑合金納米晶催化劑。本發(fā)明通過組裝鋰電池充放電的方式對鉑基合金納米晶進(jìn)行電化學(xué)嵌鋰，從而降低合金中金屬原子之間的結(jié)合強(qiáng)度，促進(jìn)鉑基合金納米晶在低溫條件下完成有序化轉(zhuǎn)變。