本發(fā)明提供一種在液氮或干冰保護下制備高分散性納米二硫化鉬分散液的方法，包括鋰插層反應、水解剝離、熱處理、洗滌干燥和配制分散液，其特征在于：鋰插層反應是在液氮或者干冰保護下，進行1～5次鋰插層反應；制得的高分散性納米二硫化鉬分散液，其紫外-可見吸收光譜在607～628nm、662～680nm處有兩個明顯的特征吸收峰，并且分散濃度可達20000mg/L。本發(fā)明制得二維層狀納米二硫化鉬粒子及其分散液，性能穩(wěn)定分散性好，工藝過程簡單、成本低，操作安全、簡單，生產(chǎn)周期短，適用于大規(guī)模生產(chǎn)，具有很高的應用價值。