本發(fā)明公開了一種電化學(xué)活性β?LiFe5O8納米粒子的制備方法，包括如下步驟：(1)將萃取劑和有機(jī)稀釋劑攪拌混勻，得有機(jī)相；(2)攪拌下加入氨水；加入硝酸鐵水溶液或硫酸鐵水溶液或氯化鐵水溶液，攪拌，分離出負(fù)載鐵有機(jī)相；(3)將負(fù)載鐵有機(jī)相與含鋰離子的水溶液混合均勻，在攪拌、壓力為0.1～4.0MPa、150～250℃條件下反應(yīng)；離心，分離出沉淀、有機(jī)相和水相，沉淀用乙醇和水洗滌，干燥，即獲得β?LiFe5O8納米粒子，有機(jī)相循環(huán)使用；水相為含鋰離子的水溶液循環(huán)使用。本發(fā)明原料來源廣泛，有機(jī)相和水相均可反復(fù)循環(huán)使用，生產(chǎn)成本低，本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品在低溫下制備，能耗低，制備過程無污染、環(huán)境友好。