本發(fā)明公開了一種石墨烯三維結(jié)構(gòu)體材料及其制備方法和應(yīng)用。所述的材料由10%-99%的石墨烯和1%-90%的錳、鎳、鐵或鈷的氧化物組成。其制備方法包括:氧化石墨加入超聲分散配制成氧化石墨烯溶液,然后在攪拌或超聲條件下加入金屬鹽溶液,再混加入水合肼溶液,然后在干燥箱內(nèi),或水熱反應(yīng)釜中反應(yīng),然后干燥得到石墨烯三維結(jié)構(gòu)體材料。這種石墨烯三維結(jié)構(gòu)體材料用于超級(jí)電容器,其容量達(dá)到200-800F/g,或制作鋰離子電池負(fù)極,其容量達(dá)到300-1400mAh/g。本發(fā)明具制備過(guò)程簡(jiǎn)單,得到的石墨烯三維結(jié)構(gòu)宏觀材料具有良好的導(dǎo)電性及強(qiáng)度,用作鋰離子電池負(fù)極材料和超級(jí)電容器材料時(shí)性能好。