本發(fā)明層狀金屬配位聚合物及其合成方法，屬于鋰離子電池電極材料的制備領(lǐng)域。其通式為[ML′(4,4′-bpy)(L′′)2]。將金屬離子鹽與有機(jī)配體在水、有機(jī)溶劑、或它們的混合體系中進(jìn)行反應(yīng)，得到所述的層狀金屬配位聚合物。所得的配位聚合物用于鋰離子電池的負(fù)極材料，具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性和較高的比容量，在鋰離子電池電極材料領(lǐng)域，具備廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明方法簡便、原料易得、工藝重復(fù)性好、產(chǎn)率高、安全、成本較低、適用性廣，適于工業(yè)生產(chǎn)。