本發(fā)明屬于納米材料的制備技術領域，公開了一種MXene/鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物復合材料的制備方法及應用，將包含MAX粉末、氟化鋰和鹽酸的混合反應體系通過機械攪拌進行蝕刻，將所獲反應產(chǎn)物超聲剝離后獲得MXene二維材料；將包含六水合硝酸鎳、九水合硝酸鋁和烏洛托品的混合反應體系通過水熱反應制備鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物；將包含MXene和鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物的混合反應體系通過機械攪拌進行靜電自組裝，制得MXene/鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物復合材料。本發(fā)明制得的MXene/鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物復合材料能有效促進光生電子?空穴對的分離，在光催化CO₂還原上表現(xiàn)出優(yōu)異的性能，具有良好環(huán)境效益。