本發(fā)明公開了基于離子插層輔助的銻烯、鉍烯的液相剝離方法，包括如下步驟：步驟一、銻、鉍層狀塊體前驅(qū)物的研磨；步驟二、在惰性環(huán)境下，取粒狀或粉狀前驅(qū)物于有機(jī)鋰鹽溶液中，而后加入無水正己烷，在25～80℃下攪拌10～48h；步驟三、在上述溶液中緩慢加入水，使鋰鹽充分水解，同時(shí)伴隨著大量氣泡產(chǎn)生；步驟四、待不再有氣泡產(chǎn)生時(shí)，將溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，用正己烷進(jìn)行清洗、分層處理，反復(fù)3～5次。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了銻烯與鉍烯的大量制備，產(chǎn)率可達(dá)到40％～80％。