本發(fā)明公開了一種納米硫/金屬硫化物復合材料及其制備方法和作為電極材料的應用，納米硫/金屬硫化物復合材料包含納米單質硫和過渡金屬硫化物納米片；過渡金屬硫化物納米片堆積成含介孔的二維板狀結構，納米單質硫均勻分布在二維板狀結構的介孔中；其制備方法是將多硫化鈣溶液與過渡金屬鹽混合反應，陳化，即得。該方法操作簡單便、周期短、產(chǎn)率高，有利于工業(yè)化生產(chǎn)；得到的納米硫/金屬硫化物復合材料，可用作鋰(鈉)離子電池或鋰硫電池的電極材料，且具有優(yōu)異的電化學性能。