陽離子型稀土?有機框架材料的制備方法，包括：將配體H₂bcbp·2Cl、高氯酸鋰和硝酸銪加入由去離子水和乙腈組成的混合液中，混合均勻后于反應釜中加熱反應一段時間，得到黃色菱形透明晶體，清洗，過濾，晾干，得到陽離子型稀土?有機框架材料。本發(fā)明的陽離子型稀土?有機框架材料是一類具有三維4¹².6³拓撲結(jié)構(gòu)的新型三維金屬?有機框架，具有良好的穩(wěn)定性，可在空氣中長期存放。本發(fā)明的合成方法簡單快捷，成本低，產(chǎn)率高，可重復性高，易于量產(chǎn)和普及使用。本發(fā)明的一種陽離子型稀土?有機框架材料在可見光?紅外區(qū)具有很強的熒光發(fā)射，適用于對環(huán)境中的重鉻酸根和氨分子進行熒光檢測。