一種超小VS₄/Super?P納米復合粉體的制備方法及應用，將偏釩酸鈉、硫代乙酰胺和Super?P加入去離子水中得溶液A；然后向溶液A中滴加氨水得pH值為9.8～10.2的溶液B；將溶液B倒入反應內(nèi)襯后密封進行水熱反應；將反應產(chǎn)物經(jīng)水和醇交替清洗后烘干得到超小VS₄/Super?P納米復合粉體。VS₄/Super?P納米復合粉體是由VS₄納米球和Super?P納米球均勻交互分布而成，VS₄納米球的形貌一致、尺寸均勻直徑為50～80nm，VS₄納米球是由直徑為20nm，長度為60～100nm的沿(110)晶面取向生長的單晶VS₄柔性納米棒纏繞而成。VS₄/Super?P納米復合粉體在鋰/鈉離子電池和光/電催化領(lǐng)域的應用，表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學性能和催化性能。