本發(fā)明提供一種二維晶體Nb₂CT_x納米材料的制備方法，包括將每1g過篩后的三元層狀Nb₂AlC陶瓷粉體加入5~25ml鹽酸與0.2~2g氟化鋰的混合溶液中；加入磁轉子并在油浴中加熱攪拌一段時間；用去離子水洗滌并離心，重復多次至PH值大于5；利用超聲波清洗機超聲分層后離心，取上層懸濁液抽濾，得到所述的單層二維晶體Nb₂CT_x納米材料，取底層固體干燥，得到所述的多層二維晶體Nb₂CT_x納米材料；本發(fā)明利用氫氟酸和鹽酸對MAX相進行刻蝕處理制備方法簡單，反應過程更為溫和，環(huán)境友好，本發(fā)明制備的MXene納米材料具有明顯的類石墨烯的二維層狀結構，有望應用于超級電容器、鋰離子電池、吸附等領域。