本發(fā)明涉及鋰離子電池負(fù)極材料領(lǐng)域，特別涉及一種四方相五氧化二鈮材料合成及其應(yīng)用，1)以無定型氧化鈮、偽六方型氧化鈮、正交型氧化鈮中的一種或二種混合物或三種混合物粉末為原料，于原料粉末外表面包裹二氧化硅層，得包裹有二氧化硅層的原料；2)將上述包裹有二氧化硅層的原料在950?1100℃下煅燒3?8h；取煅燒后的粉末浸泡于濃度為1?4molL?1的氫氧化鈉(NaOH)溶液中12?48h，隨后固液分離，洗滌、干燥得到四方相氧化鈮M?Nb2O5。所合成的M?Nb2O5具有300mAh g?1的比容量和優(yōu)異的倍率性能；材料具有本征高鋰離子擴(kuò)散能力，保證材料超高倍率充放電能力和長(zhǎng)循環(huán)穩(wěn)定性。