本發(fā)明公開了一種三(三烴基硅基)亞磷酸酯的合成方法，向干燥的反應(yīng)瓶中加入亞磷酸和三烴基硅基胺，在加熱、攪拌和回流冷凝的條件下邊反應(yīng)邊蒸出生成的胺，反應(yīng)液經(jīng)精密過濾、減壓精餾，得到高純度的三(三烴基硅基)亞磷酸酯。本發(fā)明采用亞磷酸與三烴基硅基胺進(jìn)行反應(yīng)，三(三烴基硅基)亞磷酸酯產(chǎn)物的選擇性高，所得三(三烴基硅基)亞磷酸酯粗品能很容易提純到99.9％以上，達(dá)到鋰離子電解液添加劑的要求；且本發(fā)明的原料易得、工藝路線簡(jiǎn)單，反應(yīng)過程更安全環(huán)保、能耗低、廢棄物排放量少，適于工業(yè)化生產(chǎn)。