本發(fā)明涉及一類對(duì)硝基甲苯二聚物及其制備方法。所制備的對(duì)硝基甲苯二聚物結(jié)構(gòu)式見(jiàn)附圖，其中R1，R2，R3，R4，R5，R6，R7和R8為氫原子，鹵素等。制備方法：對(duì)硝基甲苯類化合物，堿，溶劑在25℃溫度下反應(yīng)0.5～24小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后用飽和氯化銨水溶液淬滅，有機(jī)溶劑萃取，干燥，過(guò)濾，濃縮，柱層析提純，得到對(duì)硝基甲苯二聚物，產(chǎn)率在50～75%。其中堿為叔丁醇鉀，氫氧化鉀，氫氧化鋰等；溶劑為二甲基亞砜，乙腈，N，N-二甲基甲酰胺等。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，合成工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。