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咪康唑藥物中間體α-(2, 4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇的合成方法

979   編輯:管理員   來源:中冶有色技術(shù)網(wǎng)  
2023-03-19 00:09:01
一種咪康唑藥物中間體α?(2, 4?二氯苯基)?β?(1?咪唑基)乙醇的合成方法,包括如下步驟:在安裝有攪拌器的反應(yīng)容器中,加入環(huán)己烷210ml, 2, 4, ω?三氯苯乙酮(2)0.11mol, 分批次加入三叔丁基氫化鋰鋁0.16—0.18mol, 升高溶液溫度至40??45℃,減壓蒸去環(huán)己烷,加入乙腈160ml, 常壓蒸餾,得中間體(3);在另外一個反應(yīng)容器中加入硝基甲烷160ml, 分批次加入氯化亞銅0.23mol, 升高溶液溫度至45??50℃,加入咪唑胺0.14—0.16mol, 反應(yīng)3—4h, 減壓蒸去硝基甲烷,加入甲苯160ml, 升高溶液溫度至90??100℃,滴加中間體(3)的溶液,反應(yīng)2h, 減壓除去溶劑甲苯,冷卻后倒入1.2L氯化鉀溶液,降低溶液溫度至3??5℃,析出固體,抽濾,鹽溶液洗滌,脫水劑脫水,在硝基乙烷中重結(jié)晶,得晶體α?(2, 4?二氯苯基)?β?(1?咪唑基)乙醇。
聲明:
“咪康唑藥物中間體α-(2, 4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇的合成方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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